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鎳基合金的表面鈍化處理方法

2022-08-13 14:08:28

鎳基合金是以鎳為基材(含量一般大于50%),在650~1000℃范圍內具有較高的強度和良好的耐受力、抗燃氣腐蝕能力的耐熱合金,常見的鎳基合金有蒙乃爾合金、因康鎳合金、哈氏合金等。鎳基合金因其優良的耐腐蝕性能,常用于航空、核反應堆及能源轉換設備上高溫零部件的制造等。但在某些行業,如核反應堆及乏燃料后處理中,當引入強氟化劑(如F2、HF)后,仍舊會對鎳基合金產生腐蝕,造成合金機械強度的降低等問題。

鎳基合金在強氟化劑環境下使用一段時間會達到使用壽命,因此在一些行業,如核工業需不斷更換鎳基合金材料。目前,鎳基合金腐蝕的技術是在其表層產生一層“冷凍壁”進行保護,冷凍壁是指某些特定組成的鹽所形成的一層保護里襯??墒?,冷凍壁的產生條件十分苛刻,需要嚴格控制鎳基合金內壁和外部的溫差;而且在鎳基合金的使用過程中,冷凍壁的動態保持較艱難。

然而,目前尚未發覺能使鎳基合金耐強氟化劑的鈍化技術。

鎳基合金的表面處理方法

本發明所需解決的技術問題是為了克服目前鎳基合金在強氟化劑的環境中產生腐蝕的缺陷,而提供了一種鎳基合金的表面鈍化處理辦法。使用本發明提供的表面鈍化處理辦法,使鎳基合金表層形成致密的鈍化層,避免氟氣等強腐蝕性氣體腐蝕合金,提升了鎳基合金材料的耐腐蝕性能,延長了合金的使用壽命。

因此,本發明提供了一種鎳基合金的表面鈍化處理辦法,其包括以下步驟,將鎳基合金進行前處理和干燥后,用氟氬混合氣進行表面鈍化處理;上述表面鈍化處理分為四個階段進行:

1:將鎳基合金加熱至100℃~150℃,進一步減去、反應體系內的水;

2:將鎳基合金繼續加熱至350℃~550℃,比如至400℃~500℃,使鎳基合金表層緩慢產生鈍化層;

3:  將鎳基合金在第二階段加熱結束時的溫度下保溫3h~6h,比如4h~5h,進一步地在鎳基合金表層產生穩定的鈍化層;

4:  將鎳基合金冷卻至室溫,上述的冷卻較佳地為自然冷卻,使形成的鈍化層不破裂。上述的表面鈍化處理的各階段均在通入氟氬混合氣的情況下進行。

本發明中,上述前處理為本領域常規所指的前處理,一般是為了鎳基合金表層雜質的處理,較佳地為砂紙打磨、酸液清洗和水洗中的一種或多種;上述的酸液較佳地為NaCl和HNO3的混合溶液;上述HNO3的濃度較佳地為0.5mol/L~1.5mol/L,更佳地為1mol/L;上述NaCl的質量百分比較佳地為5%。

本發明中,上述干燥的方法和條件可參照本領域常規干燥的方法和條件,本發明優選使用鼓風式干燥箱或真空干燥箱,上述干燥的溫度較佳地為90℃~110℃,上述干燥的時間較佳地為1h~10h,以清掃鎳基合金表面的水。

根據本領域常識,在本發明表面鈍化處理的反應體系中,不會有可與鎳基合金或氟氬混合氣反應的雜質,比如水或氧氣等;較佳地,在表面鈍化處理前,使用稀有氣體參考本領域常規方法清掃反應體系里的雜質;上述的稀有氣體為本領域常規使用的稀有氣體,一般是指為在表面鈍化處理過程中不發生反應的氣體,較佳地為氬氣。

本發明中,上述的氟氬混合氣中,氟氣體積分數較佳地為5%~30%,比如為10%~20%。

本發明中,在上述的階段中,上述氟氬混合氣的流量較佳地為0.01L/min~0.1L/min,比如為0.05L/min;在其它階段中,上述氟氬混合氣的流量較佳地為0.01L/min~0.3L/min,比如為0.1L/min~0.2L/min;在上述第三階段中,上述氟氬混合氣的流量較佳地為0.01L/min~0.2L/min,比如為0.1L/min;在上述第四階段中,上述氟氬混合氣的流量較佳地為0.01L/min~0.1L/min,比如為0.05L/min。

本發明提供的鎳基合金的表面鈍化處理辦法,適用于鎳基合金制造的各種部件,比如反應罐、管道和螺釘等,但不限于此;本發明提供的表面鈍化處理辦法也適用于各種形態的鎳基合金,比如鎳基合金的各種板材、線纜和管材等。

在不違背本領域常識的基礎上,上述各優選條件,可任意組合,即得本發明各較佳案例。

本發明所用試劑和原料均市售可得。

本發明的積極進步效果在于:選用本發明提供的鎳基合金表面鈍化處理辦法,在鎳基合金表層獲得了金黃色鈍化層;該鈍化層附著力好、勻稱且致密,可在常溫至600℃下耐受氟氣、氟化氫等強腐蝕性氣體,增加了鎳基合金材料的抗腐蝕性,進而延長了鎳基合金材料的使用壽命。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步表明本發明,但并不因此將本發明限制在上述的實施例范圍當中。以下實施例中未注明具體條件的實驗方法,按照常規方法和條件,或按照商品說明書挑選。

實施例

將鎳基合金反應罐用0.5mol/LHNO3-5%NaCl溶液進行酸洗,然后進行水洗,接著將其置于90℃鼓風干燥箱中烘干1h。用高純氬氣置換反應釜內氣體,按照以下鈍化處理方案1進行鎳基合金反應罐的鈍化處理。

鈍化處理方案1如下所示:

1:  將鎳基合金反應罐加熱至100℃,期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為30%的F2/Ar混合氣;

2:將鎳基合金反應罐由100℃加熱至350℃,期間按照流量為0.2L/min通入氟氣體積分數為30%的F2/Ar混合氣;

3:將鎳基合金反應罐在350℃下恒溫3h,期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為30%的F2/Ar混合氣;

4:將鎳基合金反應罐由350℃自然冷卻至室溫,期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為30%的F2/Ar混合氣。

鈍化后鎳基合金反應罐表層構成了一層勻稱、致密的金黃色鈍化層,用該反應罐在KF-ZrF4-UF4熔鹽體系中,500℃下通入氟氣進行氟化反應,結果鈍化層未與鎳基合金表層分離脫落,反應罐未被腐蝕。

實施例2

將鎳基合金反應罐用1.0mol/LHNO3-5%NaCl溶液進行酸洗,然后進行水洗,接著將其置于100℃鼓風干燥箱中烘干5h。用高純氬氣置換反應釜內氣體,按照以下鈍化處理方案2進行鎳基合金反應罐鈍化處理。

鈍化處理方案2如下所示:

1: 將鎳基合金反應罐加熱至130℃,期間按照流量為0.05L/min通入氟氣體積分數為20%的F2/Ar混合氣;

2:將鎳基合金反應罐由100℃加熱至400℃,期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為20%的F2/Ar混合氣;

3:將鎳基合金反應罐在400℃下恒溫6h,期間按照流量為0.2L/min通入氟氣體積分數為20%的F2/Ar混合氣;

4:  將鎳基合金反應罐由400℃自然到鎳基合金的表面處理方法室溫,期間按照流量為0.05L/min通入氟氣體積分數為20%的F2/Ar混合氣。

鈍化后鎳基合金反應罐表層構成了一層勻稱、致密的金黃色鈍化層,用該反應罐在FLiNaK-ZrF4-UF4熔鹽體系,通入氟氣550℃進行氟化反應,結果鈍化層未與鎳基合金表層分離脫落,反應罐未被腐蝕。

實施例3

將鎳基合金反應罐用1.5mol/LHNO3-5%NaCl溶液進行酸洗,然后進行水洗,接著將其置于110℃真空干燥箱中烘干10h。用高純氬氣置換反應釜內氣體,按照以下鈍化處理方案3進行鎳基合金反應罐鈍化處理。

鈍化處理方案3如下所示:

1;將鎳基合金反應罐加熱至150℃,期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為5%的F2/Ar混合氣;

2;將鎳基合金反應罐由150℃加熱至500℃,期間按照流量為0.3L/min通入氟氣體積分數為5%的F2/Ar混合氣;

3;將鎳基合金反應罐在500℃下恒溫5h,期間按照流量為0.2L/min通入氟氣體積分數為5%的F2/Ar混合氣;

4;將鎳基合金反應罐由400℃自然冷卻至室溫,期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為5%的F2/Ar混合氣。

鈍化后鎳基合金反應罐表層構成了一層勻稱、致密的金黃色鈍化層,用該反應罐在FLiNaK-UF4熔鹽體系,通入氟氣550℃進行氟化反應,結果鈍化層未與鎳基合金表層分離脫落,反應罐未被腐蝕。

實施例4

將鎳基合金反應罐用砂紙打磨后進行水洗,隨后將其置于100℃鼓風干燥箱中烘干8h。用高純氬氣置換反應釜內氣體,按照以下方案4進行鎳基合金反應罐鈍化。

鈍化處理方案4如下所

1;將鎳基合金反應罐加熱至100℃,期間按照流量為0.1L/min通入氟氣體積分數為10%的F2/Ar混合氣;

2:將鎳基合金反應罐由100℃加熱至550℃,期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為10%的F2/Ar混合氣;

3:將鎳基合金反應罐在550℃下恒溫4h,期間按照流量為0.01L/min通入氟氣體積分數為10%的F2/Ar混合氣;

4:將鎳基合金反應罐由550℃自然冷卻至室溫,期間按照流量為0.05L/min通入氟氣體積分數為10%的F2/Ar混合氣。

鈍化后鎳基合金反應罐表層構成了一層勻稱、致密的金黃色鈍化層,用該反應罐在FLiNaK-ThF4-UF4熔鹽體系,通入氟氣600℃進行氟化反應,結果鈍化層未與鎳基合金表層分離脫落,反應罐未被腐蝕。


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